国家开放大学 / 农产品检验技术
将新鲜的白菜切取可食用部分,切成块后用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。
提取:将三角瓶放在电子秤上归零后,准确称取匀浆后的样品20g于三角瓶中,同一试验重复操作2次,加入40mL乙腈和5g氯化钠于三角瓶中,用均质器15000r/min匀浆提取1min,并不断转动三角瓶,以便使样品充分混匀,将三角瓶中的样品上清液彻底转移至离心管中,将离心管放入离心机,3000r/min离心5min,取出离心管,用移液枪吸取20mL上清液于鸡心瓶中,之后将鸡心瓶安装在40℃水浴旋转蒸发仪上,旋转蒸发浓缩至1mL,待净化。
净化:将 Envi-18柱放入固定架上,加样前先用5mL乙腈:甲苯=3:1的溶液预洗柱子,之后将玻璃收集管置于玻璃真空装置中,用移液枪将鸡心瓶中的样品转移至柱子中,然后加4mL乙腈:甲苯=3:1的溶液清洗鸡心瓶,涡旋混匀后,一并转移至柱子中,此步骤重复操作2次,以便使鸡心瓶中的样品全部转移至柱子中,过滤完毕后,再加2mL乙腈:甲苯=3:1的溶液洗柱,结束后将玻璃收集管放入40℃水浴下的氮气吹干仪将其吹干,之后用移液枪吸取1mL乙酸乙酯溶液于玻璃收集管中,在涡旋混合器上充分混匀,用注射器将样品净化于小玻璃瓶中,盖上盖子,空白试验加入20uL毒死蜱标准液和980uL乙酸乙酯溶液,在涡旋混合器上充分混匀,待测定。
气相色谱质谱联用仪测定的仪器条件:色谱柱:石英毛细管柱;色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以,10℃/min升温至300℃,保持5min;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1.2mL/min;进样口温度:290℃;进样量:1uL;进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀;电子轰击源:70eV;离子源温度:230℃;GC-MS接口温度:280℃;选择离子检测:每种化合物分别选择一个定量离子,2-3个定性离子,每组所有需要检测的离子按照出峰顺序,分时段分别检测。
测定:进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致,则可判断样品中存在这种农药或相关化学药品,反之则不存在。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于( )。
a.
白菜中水分含量的测定
b.
白菜中粗纤维含量的测定
c.
白菜中有机磷农药含量的测定
提取:将三角瓶放在电子秤上归零后,准确称取匀浆后的样品20g于三角瓶中,同一试验重复操作2次,加入40mL乙腈和5g氯化钠于三角瓶中,用均质器15000r/min匀浆提取1min,并不断转动三角瓶,以便使样品充分混匀,将三角瓶中的样品上清液彻底转移至离心管中,将离心管放入离心机,3000r/min离心5min,取出离心管,用移液枪吸取20mL上清液于鸡心瓶中,之后将鸡心瓶安装在40℃水浴旋转蒸发仪上,旋转蒸发浓缩至1mL,待净化。
净化:将 Envi-18柱放入固定架上,加样前先用5mL乙腈:甲苯=3:1的溶液预洗柱子,之后将玻璃收集管置于玻璃真空装置中,用移液枪将鸡心瓶中的样品转移至柱子中,然后加4mL乙腈:甲苯=3:1的溶液清洗鸡心瓶,涡旋混匀后,一并转移至柱子中,此步骤重复操作2次,以便使鸡心瓶中的样品全部转移至柱子中,过滤完毕后,再加2mL乙腈:甲苯=3:1的溶液洗柱,结束后将玻璃收集管放入40℃水浴下的氮气吹干仪将其吹干,之后用移液枪吸取1mL乙酸乙酯溶液于玻璃收集管中,在涡旋混合器上充分混匀,用注射器将样品净化于小玻璃瓶中,盖上盖子,空白试验加入20uL毒死蜱标准液和980uL乙酸乙酯溶液,在涡旋混合器上充分混匀,待测定。
气相色谱质谱联用仪测定的仪器条件:色谱柱:石英毛细管柱;色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以,10℃/min升温至300℃,保持5min;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1.2mL/min;进样口温度:290℃;进样量:1uL;进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀;电子轰击源:70eV;离子源温度:230℃;GC-MS接口温度:280℃;选择离子检测:每种化合物分别选择一个定量离子,2-3个定性离子,每组所有需要检测的离子按照出峰顺序,分时段分别检测。
测定:进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致,则可判断样品中存在这种农药或相关化学药品,反之则不存在。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于( )。
a.
白菜中水分含量的测定
b.
白菜中粗纤维含量的测定
c.
白菜中有机磷农药含量的测定
参考答案:
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