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 国家开放大学 / 农产品检验技术

    将新鲜猪肉切成小块后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。
    提取:将50mL离心管放入小烧杯中,放在电子秤上归零,准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中,用移液枪吸取0.2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。
    结束后将离心管取出,用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中,加盖后置于水平振荡器上震荡15min,结束后取下离心管,放入离心机,配平后离心10min,取出离心管,将全部上清液转移至另一个50mL离心管中,通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1,清洗后,再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11,结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中,离心10min,转移全部有机相于玻璃试管中,在40℃水浴下用氮气将其吹干,用移液枪吸取5mL 0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,待残渣充分溶解后备用。
    净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,先用5mL甲醇溶液预洗真空柱,再用5mL蒸馏水预洗真空柱,然后将样品过柱,之后用5mL蒸馏水清洗真空柱,再用5mL甲酸溶液清洗真空柱,之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱,结束后在真空过柱装置中放入收集管,用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分,流速控制在0.5 mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL 0.1% 甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,将溶液转移到1.5 mL离心管中,15000r/min离心10min,上清液供液相色谱质谱联用仪测定。
    液相色谱质谱联用仪测定条件:色谱柱C18柱,150mm×2.1mm(内径),粒度5um;
    流动相:A:0.1%甲酸/水,B:0.1%甲酸/乙腈;流速:0.2mL/min;柱温:30℃;进样量:20uL;离子源:电喷雾(ESI),正离子模式;扫描方式:多反应监测(MRM);脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。
       液相色谱质谱联用仪测定:按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于(  )。


a.
猪肉中克仑特罗含量的测定

b.
猪肉中有机磷农药含量的测定

c.
猪肉中四环素类药物残留含量的测定
 参考答案:
 佳题速递:
  • 反映物体长度的视图是A、以上视图均反映B、左视图C、后视图D、右视图机械工程制图及Solidworks应用
  • 主张世界是客观存在的,但对于世界的理解和赋予意义是由每个人自己决定的是( )学派的认知理论。(A) 建构主义 (B) 认知主义 (C) 行为主义 (D) 联结主义教育心理学
  • (单选题) 既能补益肝肾,又能收敛固涩的药物是( ) A、杜仲B、枸杞子C、山茱萸D、熟地
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  • IIR滤波器一定要采用 运算结构 A.级联 B.递归 C.直接I型 D.并联 E.数字信号处理
  • Joan replied, “I _ _ _ _ _ _ _ _ _ many European countries and seen lots of places and people. 大学英语2